Validación de un método UPLC con espectrometría de masas en tándem para la cuantificación de niveles plasmáticos de rosuvastatina
Título del documento: Validación de un método UPLC con espectrometría de masas en tándem para la cuantificación de niveles plasmáticos de rosuvastatina
Revista: Revista de la Facultad de Farmacia de la Universidad de Los Andes
Base de datos: PERIÓDICA
Número de sistema: 000408368
ISSN: 0543-517X
Autores: 1
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Instituciones: 1Universidad de Chile, Facultad de Medicina, Santiago de Chile. Chile
2Universidad de Los Andes, Facultad de Farmacia y Bioanálisis, Mérida. Venezuela
Año:
Periodo: Jul-Dic
Volumen: 55
Número: 2
Paginación: 11-19
País: Venezuela
Idioma: Español
Tipo de documento: Artículo
Enfoque: Analítico, descriptivo
Resumen en español En este trabajo se reporta la validación de un método UPLC-MS/MS para la determinación y cuantificación de rosuvastatina en muestras de plasma de origen humano empleando carbamazepina como estándar interno. La metodología analítica involucró inicialmente un proceso de extracción líquido-líquido de los analitos, utilizando dietil éter como solvente y posteriormente se realizó la separación cromatográfica utilizando una columna ACQUITY UPLC® BEH C18; 1,7 µm; 2,1 mm x 100 mm (Waters®), y una fase móvil compuesta por metanol/ácido fórmico al 0,2 % (80:20, v/v). Para la detección se utilizó un espectrómetro de masas de triple cuadrupolo con electrospray en modo de ionización positivo. El método fue validado de acuerdo con las consideraciones de la Guía de la agencia del gobierno de los Estados Unidos responsable de la regulación de alimentos y medicamentos (FDA, por sus siglas en inglés) sobre validación de métodos bioanalíticos. Bajo estas condiciones, el método analítico resultó selectivo, sensible, lineal (en el intervalo de concentración de 0,2 a 50 ng/mL, r: 0,9991), exacto y preciso con un coeficiente de variación no mayor al 10 % para cada punto control. Todos los parámetros de validación se encontraron dentro de las especificaciones y atributos de calidad establecidos, resultando un método ideal para ser aplicado en estudios farmacocinéticos, de biodisponibilidad y bioequivalencia donde se requiera la cuantificación de rosuvastatina en muestras de plasma humano
Resumen en inglés In this paper UPLC-MS/MS validation method for determination and quantification of rosuvastatin in human plasma is reported using carbamazepine as internal standard. The analytical method involved a liquid-liquid extraction process of analytes, using diethyl ether as solvent and subsequently chromatographic separation was performed using an ACQUITY UPLC® BEH C18 column, 1.7 µm; 2.1 mm x 100 mm (Waters®) with a mobile phase consisting of methanol/ 0.2 % formic acid (80:20, v/v). Detection was achieved with a triple quadrupole spectrometry detector and electrospray in positive ion mode. This method was validated according to Food and Drug Administration (FDA) guidance on bioanalytical validation method. Under these conditions, the analytical method proved to be selective, sensitive, linear (0.2 to 50 ng/mL, r: 0.9991), accurate and precise with a coefficient of variation lower than 10 % for each control point. All validation parameters were established according to the specifications and quality standards, proving to be an ideal method for application in pharmacokinetic, bioavailability and bioequivalence studies where quantification of rosuvastatin in human plasma samples is required
Disciplinas: Medicina,
Química
Palabras clave: Farmacología,
Química farmacéutica,
Espectrometría de masas,
UPLC,
Plasma,
Rosuvastatina,
Estatinas,
Cromatografía líquida de ultra alta resolución (UPLC)
Keyword: Medicine,
Chemistry,
Pharmacology,
Medicinal chemistry,
Mass spectrometry,
UPLC,
Plasma,
Rosuvastatin,
Statins,
Ultra Performance Liquid Chromatography,
Ultra high efficiency liquid chromatography (UPLC)
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