| Revue: | Brazilian journal of pharmaceutical sciences |
| Base de datos: | PERIÓDICA |
| Número de sistema: | 000382408 |
| ISSN: | 1984-8250 |
| Autores: | Silva, Suellen Cristina Renno1 Rezende, Gustavo Rodrigues de2 Boralli, Vanessa Bergamin1 |
| Instituciones: | 1Universidade Federal de Alfenas, Faculdade de Farmacia, Alfenas, Minas Gerais. Brasil 2Centro de Pesquisa em Biotecnologia Ltda, Belo Horizonte, Minas Gerais. Brasil |
| Año: | 2014 |
| Periodo: | Jul-Sep |
| Volumen: | 50 |
| Número: | 3 |
| Paginación: | 543-550 |
| País: | Brasil |
| Idioma: | Inglés |
| Tipo de documento: | Artículo |
| Enfoque: | Analítico, descriptivo |
| Resumen en inglés | A simple, rapid, and sensitive method based on liquid chromatography-tandem mass spectrometry for the quantitative determination of simvastatin in human plasma was developed and validated. After a simple extraction with methyl tert-butyl ether, the analyte and internal standard (lovastatin) were analyzed using reverse-phase liquid chromatography, on a Kinetex C18column (100 × 4.6 mm, 2.6 μm) using acetonitrile: ammonium acetate (2 mM + 0.025 % formic acid) (70: 30, v/v) as a mobile phase in a run time of 3.5 min. Detection was carried out using electrospray positive ionization mass spectrometry in the multiple-reaction monitoring mode. The method was linear over 0.04-40.0 ng/mL concentration range. The mean extraction recovery of simvastatin was 82% (RSD within 15%). Intraday and interday precisions (as relative standard deviation) were all ≤8,7% with accuracy (as relative error) of ±8%. This rapid and reliable method was successfully applied for a bioequivalence study of 40 mg of simvastatin orally disintegrating tablets in 44 healthy volunteers, showing that this method is suitable for the quantification of simvastatin in human plasma samples for pharmacokinetics and bioequivalence studies |
| Resumen en portugués | Desenvolveu-e e validou-se um método simples, rápido e sensível baseado na cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em tandempara a quantificação de sinvastatina em plasma humano. Após um simples preparo de amostras utilizando extração com éter metil-terc-butílico, o analito e seu padrão interno (lovastatina) foram analisados por cromatografia líquida de fase reversa, em uma coluna Kinetex C18 (100 mm x 4,6 mm x 2,6 μm), utilizando uma fase móvel composta de acetonitrila:acetato de amônio (2 mM + 0,025% ácido fórmico) (70:30, v/v) em tempo total de corrida de 3,5 min. A detecção foi realizada por espectrometria de massas utilizando a ionização por electrosprayno modo positivo e monitorando os íons pelo sistema de monitoramento de reação múltipla. O método apresentou linearidade na faixa de 0,4 - 40,0 ng/mL. A recuperação média obtida para sinvastatina foi de 82% (DPR menor que 15%). A precisão intradia e interdias (como desvio padrão relativo) foi ≤8,7% com exatidão (como erro relativo) de ± 8%. Este método rápido e confiável foi aplicado com sucesso em um estudo de bioequivalência de comprimidos de desintegração oral de sinvastatina 40 mg em voluntários sadios, mostrando que este método é adequado para a quantificação de sinvastatina em plasma humano para estudos farmacocinéticos e bioequivalência |
| Disciplinas: | Química, Medicina |
| Palabras clave: | Química farmacéutica, Metabolismo y nutrición, Simvastatina, Colesterol, Plasma, Farmacocinética, Bioequivalencia, Técnicas, Espectrometría de masas, Cromatografía líquida |
| Keyword: | Chemistry, Medicine, Medicinal chemistry, Metabolism and nutrition, Simvastatin, Cholesterol, Plasma, Pharmacokinetics, Bioequivalence, Techniques, Liquid chromatography, Mass spectrometry |
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