Revue: | Brazilian journal of pharmaceutical sciences |
Base de datos: | PERIÓDICA |
Número de sistema: | 000372407 |
ISSN: | 1984-8250 |
Autores: | Nogueira, Fernando Henrique Andrade1 Reis, Naialy Fernandes Araujo1 Chellini, Paula Rocha1 Cesar, Isabela da Costa1 Pianetti, Gerson Antonio1 |
Instituciones: | 1Universidade Federal de Minas Gerais, Faculdade de Farmacia, Belo Horizonte, Minas Gerais. Brasil |
Año: | 2013 |
Periodo: | Oct-Dic |
Volumen: | 49 |
Número: | 4 |
Paginación: | 837-843 |
País: | Brasil |
Idioma: | Inglés |
Tipo de documento: | Artículo |
Enfoque: | Experimental, aplicado |
Resumen en inglés | The present study developed and validated an HPLC method for the simultaneous determination of artesunate (AS) and mefloquine hydrochloride (MQ) in fixed-dose combination tablets, according to ICH guidelines. The chromatographic separation was carried out on an XBridge C18 (250 x 4.6 mm i.d., 5 µm particle size, Waters) analytical column. The mobile phase included a 0.05 M monobasic potassium phosphate buffer (pH adjusted to 3.0 with phosphoric acid) and acetonitrile (50 + 50, v/v). The flow rate was 1.0 mL/min, and the run time was 13 minutes. A dual-wavelength approach was employed: AS detection was performed at 210 nm and MQ was detected at 283 nm, using a diode array detector. Stability of sample solutions was evaluated for 8 hours after preparation, during which time the solutions remained stable. Youden's test was employed to evaluate robustness. The method proved to be linear (r2>0.99), precise (RSD<2.0%), accurate, selective, and robust, proving to be appropriate for routine drug quality control analysis |
Resumen en portugués | Um método por cromatografia a líquido de alta eficiência para a determinação simultânea de artesunato (AS) e cloridrato de mefloquina (MQ) em comprimidos em dose fixa combinada foi desenvolvido e validado, de acordo com as normas do ICH. A separação cromatográfica foi realizada com uma coluna analítica XBridge C18 (250 x 4,6 mm d.i., partículas de 5 µm, Waters). A fase móvel foi constituída de tampão fosfato monobásico de potássio 0,05 M (pH ajustado para 3,0 com ácido fosfórico) e acetonitrila (50 + 50, v/v). O fluxo da fase móvel foi de 1,0 mL/min e o tempo de corrida foi de 13 minutos. Utilizaram-se dois comprimentos de onda: a detecção do AS foi realizada em 210 nm e a de MQ foi realizada em 283 nm, utilizando-se um detector de arranjo de diodos. A estabilidade das soluções padrão e amostra foi avaliada por 8 horas após sua preparação e as soluções permaneceram estáveis nesse período. O teste de Youden foi empregado para a avaliação da robustez do método. O método se mostrou linear (r2>0,99), preciso (DPR<2,0%), exato, seletivo e robusto, sendo adequado para análises rotineiras de controle de qualidade dos medicamentos |
Disciplinas: | Química |
Palabras clave: | Química farmacéutica, Validación, Análisis cualitativo, Artesunato, Clorhidrato de mefloquina, Cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) |
Keyword: | Chemistry, Medicinal chemistry, Validation, Qualitative analysis, Artesunate, Mefloquine hydrochloride, High performance liquid chromatography (HPLC) |
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