| Journal: | Journal of the Brazilian Chemical Society |
| Database: | PERIÓDICA |
| System number: | 000310770 |
| ISSN: | 0103-5053 |
| Authors: | SaintPierre, Tatiana. D1 Queiroz, Roldao R.U. de Souza, Ivan G. de Gomes-Neto, Jose A2 |
| Institutions: | 1Universidade Federal de Santa Catarina, Departamento de Quimica, Florianopolis, Santa Catarina. Brasil 2Universidade Estadual Paulista "Julio de Mesquita Filho", Instituto de Quimica, Araraquara, Sao Paulo. Brasil |
| Year: | 1998 |
| Season: | Abr |
| Volumen: | 9 |
| Number: | 2 |
| Pages: | 145-150 |
| Country: | Brasil |
| Language: | Inglés |
| Document type: | Artículo |
| Approach: | Experimental, aplicado |
| English abstract | The aim of this work is to propose a flow spectrophotometric procedure for manganese determination in steel based on electrochemical oxidation of Mn(II) to Mn(VII) at a Pt electrode surface by means of the catalytic effect of Ag(I). The on-line oxidation step was obtained by injecting sample and electrolyte solution directly into an electrolytic cell. After electrolysis, the injectate was homogenized by bubbling air. The permanganate ions produced were passed through the spectrophotometer where absorbance was monitored at 545 nm. Effects of direct current, silver concentration, timing, flow rates, concentration and composition of support electrolyte were investigated. Direct current and silver content manifested themselves as the most relevant parameters. For determination of manganese in the 5.00 - 150 mg L-1 range (r = 0,9998) and 60 s electrolysis time, the sample throughput was 20 h-1. Accuracy was assessed by analyzing ten steel standard reference materials. Results are precise (R.S.D. < 3%) and in agreement with certified values of reference materials and with standard methods at 95% confidence level |
| Portuguese abstract | É proposto um sistema de análise química por injeção em fluxo para a deteminação espectrofotométrica de manganês em aços baseado no efeito catalítico da Ag(I) na oxidação em linha de Mn(II) a Mn(VII) sobre uma superfície eletródica de platina. Após a injeção simultânea de amostra e eletrólito na célula eletroquímica, a mistura era homogeneizada por bolhas de ar e os íons permanganatos gerados eram monitorados a 545 nm. As alturas dos sinais transientes obtidos refletiam a concentração do manganês na amostra. Foram investigados os principais parâmetros relacionados com os processos coulométricos tais como intensidade de corrente, concentração do mediador, tempo de eletrólise, natureza do eletrólito suporte, bem como aqueles relacionados com a arquitetura do sistema FIA. O sistema espectrofotométrico proposto possibilitou a determinação de manganês em aços no intervalo de concentrações de 5,00 a 150 mg L-1 (r = 0,9998). Com tempos de eletrólise de 60 s, foram possíveis 20 determinações por hora (R.S.D. < 3%). Os resultados da análise aços certificados com o sistema proposto não foram estatisticamente diferentes dos valores certificados e daqueles obtidos pelo método de referência ao nível de 95% de confiabilidade |
| Disciplines: | Química |
| Keyword: | Química analítica, Manganeso, Acero, Determinación espectrofotométrica, Oxidación electroquímica |
| Keyword: | Chemistry, Analytical chemistry, Manganese, Steel, Spectrophotometric determination, Electrochemical oxidation |
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