| Journal: | Journal of the Brazilian Chemical Society |
| Database: | PERIÓDICA |
| System number: | 000311919 |
| ISSN: | 0103-5053 |
| Authors: | Menezes-Filho, Adalberto1 Navickiene, Sandro2 Dorea, Haroldo S |
| Institutions: | 1Centro Federal de Educacao Tecnologica de Sergipe, Aracaju, Sergipe. Brasil 2Universidade Federal de Sergipe, Departamento de Quimica, Sao Cristovao, Sergipe. Brasil |
| Year: | 2006 |
| Season: | Oct |
| Volumen: | 17 |
| Number: | 5 |
| Pages: | 874-879 |
| Country: | Brasil |
| Language: | Inglés |
| Document type: | Artículo |
| Approach: | Experimental, aplicado |
| English abstract | A simple and effective extraction method based on matrix solid-phase dispersion was developed to determine dimethoate, methyl-parathion, malathion, tebuconazole and cypermethrin in tomato using gas chromatography-mass spectrometry and selected ion monitoring (GC-MS, SIM). Different parameters of the method were evaluated, such as type of solid phase (C18, alumina, sílica-gel and Florisil), the amount of solid phase and eluent [dichloromethane, ethyl acetate, n-hexane and n-hexane:ethyl acetate (1:1 and 1:3, v/v)]. The best results were obtained using 2.0 g of tomato, 0.5 g of alumina as dispersant sorbent, 0.5 g of Florisil as clean-up sorbent and dichloromethane as eluting solvent. The method was validated by fortified tomato samples at different concentration levels (0.05 to 4.0 mg kg-1). Average recoveries (7 replicates) ranged from 77% to 100% with relative standard deviation between 3.7% and 12.9%. Detection and quantification limits ranged from 0.01 to 0.02 mg kg-1 and 0.03 to 0.06 mg kg-1 for the whole fruit of tomato, respectively. The proposed method was applied to analyze of these compounds in commercial tomato samples and residues of methyl-parathion, dimethoate and malathion were detected on the tomato samples at concentrations below the maximum residue levels (MRLs) established by Brazilian legislation and Codex Alimentarius |
| Portuguese abstract | Um método simples e eficiente baseado na técnica de dispersão da matriz em fase sólida foi desenvolvido para determinar resíduos de dimetoato, parationa-metílica, malationa, tebuconazol, e cipermetrina em tomate, por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas no modo de monitoramento de íons selecionados. Diferentes parâmetros foram avaliados, tais como: tipo (C18, alumina, sílica-gel e Florisil) e quantidade de sorbente e solvente de eluição (diclorometano, acetato de etila, n-hexano e n-hexano:acetato de etila (1:1 e 1:3, v/v)), sendo que o mais adequado foi alumina na proporção matriz:sorbente de 4:1 (m/m), Florisil como sorbente de purificação e diclorometano como solvente de eluição. Recuperações médias (n=7) de tomates fortificados (0,05-4,0 mg kg-1) variaram de 77 a 100%, com coeficiente de variação entre 3,7% e 12,9%. Os limites de detecção variaram entre 0,01 e 0,02 mg kg-1, enquanto que os limites de quantificação variaram entre 0,03 e 0,06 mg kg-1. O método foi aplicado em amostras de tomates coletadas na cidade de Aracaju, SE, sendo que resíduos de parationa-metílica, malationa e dimetoato foram detectados, porém abaixo dos limites máximos de resíduos (LMRs) estabelecidos pela legislação brasileira e pelo Codex Alimentarius |
| Disciplines: | Agrociencias, Química |
| Keyword: | Química de alimentos, Toxicología, Residuos de plaguicidas, Jitomate, Métodos de extracción, Cromatografía de gases, Espectrometría de masas |
| Keyword: | Agricultural sciences, Chemistry, Food chemistry, Toxicology, Pesticide residues, Tomato, Extraction methods, Gas chromatography, Mass spectrometry |
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