| Revista: | Revista de la Facultad de Farmacia de la Universidad de Los Andes |
| Base de datos: | PERIÓDICA |
| Número de sistema: | 000339428 |
| ISSN: | 0543-517X |
| Autores: | Ovalles, José F1 Gallignani, Maximo A2 Brunetto, Rosario2 |
| Instituciones: | 1Universidad de Los Andes, Facultad de Farmacia y Bioanálisis, Mérida. Venezuela 2Universidad de Los Andes, Facultad de Ciencias, Mérida. Venezuela |
| Año: | 2009 |
| Periodo: | Jul-Dic |
| Volumen: | 51 |
| Número: | 2 |
| Paginación: | 11-22 |
| País: | Venezuela |
| Idioma: | Español |
| Tipo de documento: | Artículo |
| Enfoque: | Analítico, descriptivo |
| Resumen en español | En el presente trabajo se propone el desarrollo de un método de análisis en fl ujo continuo (AFC) con detección espectrofotométrica para la determinación de Mg(II) en muestras reales basado en la reacción entre el ion magnesio y el ligando purpurina (1,2,4 trihidroxiantraquinona). El método innovador basado en la determinación espectrofotométrica -fuera de líneade ion magnesio fue adaptado a un sistema AFC con la finalidad de minimizar los efectos producidos por la volatilización del sistema disolvente (etanol al 50%, v/v) y la alta manipulación de reactivos. Parámetros críticos, tales como: fuerza iónica, pH del medio, estabilidad del ligando, sensibilidad y criterio de medida, entre otros, fueron evaluados. El criterio de medida utilizado consistió en la espectroscopia sustractiva [(quelato + ligando) – ligando], mediante evaluación del área integral de la absorción (2 = 565 nm y 1 = 450 nm) versus concentración. El intervalo dinámico resultó entre 0,5 y 5,4 g Mg2+ mL-1 con un límite de detección < 0,2 g Mg2+ mL-1 (3) y un coefi ciente de correlación > 0,999. La frecuencia analítica fue 40 h-1 con una precisión < 1,0 % (DER, n = 11). La exactitud del método fue determinada utilizando dos productos farmacéuticos. Las pruebas t de Student y G de Cochran no evidenciaron falta de fi abilidad del método propuesto con un nivel de significancia del 95%. El efecto de interferencias por parte de los excipientes fue estudiado. El método propuesto podría ser adaptado a otros métodos que usan antraquinonas como agentes ligando con fi nes analíticos |
| Resumen en inglés | In this paper, the development of a continuous fl ow analysis (CFA) method with spectrophotometric detection for Mg(II) determination in real samples based on the reaction between magnesium ion and the purpurin ligand (1,2,4 trihydroxyanthraquinone) is proposed. The innovative method based on a spectrophotometric determination -off line- of magnesium ion was adapted to a CFA system with the aim of minimizing the effects produced by the volatilization of the used dissolvent (ethanol 50% v/v) and because of the high manipulation of the reagents involved. Critical parameters such as ionic strength, pH of the medium, ligand stability, sensitivity and measurement criteria, among others, were evaluated. The used measurement criterion was the subtractive spectroscopy [(chelate + ligand) – ligand], by evaluating the integral area of absorption (2 = 565 nm and 1 = 450 nm) versus concentration. The dynamic interval resulted between 0.5 and 5.4 g Mg2+ mL-1, with a detection limit < 0.2 g Mg2+ mL-1 (3) and a correlation coefficient > 0.999. The sampling frequency was 40 h-1 with a precision <1.0% (RSD, n = 11). The accuracy of the method was determined by using two pharmaceutical products. Student´s t-test and Cochran´s G-test did not indicate lack of reliability of the proposed method at the 95% signifi cance level. The effect of interference from the excipients was studied. The propose method could be adapted to other methods that use anthraquinones as ligand agents with analytical purposes |
| Disciplinas: | Química |
| Palabras clave: | Química analítica, Química farmacéutica, Purpurina, Antraquinona, Magnesio, Espectrofotometría, Análisis en flujo |
| Keyword: | Chemistry, Analytical chemistry, Medicinal chemistry, Purpurin, Anthraquinone, Magnesium, Spectrophotometry, Flow analysis |
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