| Revista: | Journal of the Mexican Chemical Society |
| Base de datos: | PERIÓDICA |
| Número de sistema: | 000377223 |
| ISSN: | 1665-9686 |
| Autores: | Carrillo Cedillo, E. G1 Haro Vázquez, M. P1 Díaz Trujillo, G. C1 Cañizares Macías, M. P2 |
| Instituciones: | 1Universidad Autónoma de Baja California, Facultad de Ciencias Químicas e Ingeniería, Tijuana, Baja California. México 2Universidad Nacional Autónoma de México, Facultad de Química, México, Distrito Federal. México |
| Año: | 2014 |
| Periodo: | Abr-Jun |
| Volumen: | 58 |
| Número: | 2 |
| Paginación: | 99-105 |
| País: | México |
| Idioma: | Inglés |
| Tipo de documento: | Artículo |
| Enfoque: | Experimental, aplicado |
| Resumen en español | Se utilizaron diseños factoriales Plackett-Burman y fraccionado 25-2 para evaluar un método espectrofotométrico de inyección en flujo con el objetivo de determinar fenol en agua utilizando 4-aminoantipirina (4-AAP) como reactivo derivatizante. Los diseños establecieron, con la menor cantidad de experimentos, las mejores condiciones para el análisis de fenol fueron: reactores de 80 cm y 180 cm; caudales para NH3 de 1.0 mL min-1; para 4-AAP de 0.35 mL min-1 y para K3[Fe(CN)6] de 0.35 mL min-1; las concentraciones óptimas fueron NH3 0.064 mol L-1, 4-AAP 9.84 × 10-3 mol L-1 y K3[Fe(CN)6] 0.02 mol L-1 con un volumen de inyección de 200 µL. El método una vez optimizado permitió incrementar el intervalo lineal de 0.3 µg mL-1 a 30 µg mL-1 en comparación con otros métodos estándar y de flujo continuo cuyos intervalos lineales son de 0.5 µg mL-1 a 20 µg mL-1 y de 0.5 µg mL-1 a 16 µg mL-1, respectivamente. El límite de detección fue 0.13 µg mL-1 y el coeficiente de regresión 0.9999, con una frecuencia de muestreo de 36 determinaciones por hora y un mínimo consumo de reactivos. Con el método propuesto no fue necesario un paso de destilación para remover sulfatos pero cuando la proporción de sulfato:fenol fue mayor a 83 la señal analítica para fenol incrementó 8%. El hipoclorito interfirió en la cuantificación de fenoles cuando la proporción hipoclorito:fenol fue mayor a 1 |
| Resumen en inglés | Plackett-Burman and Quarter fraction 25-2 factorial designs were applied to evaluate a spectrophotometric flow injection method in order to determine phenol in water by using 4-aminoantipyrine (4-AAP) as derivatizing reagent. With a minimum number of experiments, the designs enabled the best conditions for phenol analysis: 80 cm and 180 cm reactors; flow-rates being: NH3 1.0 mL min-1; 4-AAP 0.35 mL min-1 and K3[Fe(CN)6] 0.35 mL min-1, [NH3] 0.064 mol L-1, [4-AAP] 9.84 × 10-3 mol L-1, [K3[Fe(CN)6]] 0.02 mol L-1, and an injection volume of 200 µL. With the optimized method it was possible to increase the lineal range from 0.3 µg mL-1 to 30 µg mL-1 and also to quantify the maximum allowable phenol concentration in water in comparison with other standard and flow injection methods whose lineal range are from 0.5 µg mL-1 to 20 µg mL-1 and from 0.5 µg mL-1 to 16 µg mL-1, respectively. The detection limit was of 0.13 µg mL-1 and the regression coefficient was of 0.9999, making possible a throughput of 36 determinations an hour with a minimum consume of reagent. With the proposed method, a distillation step was not necessary to remove sulfates but, when the sulfate:phenol ratio was higher than 83, the analytical signal for phenol increased 8%, but hypochlorite interfered with the signal when the hypochlorite:phenol ratio was higher than 1 |
| Disciplinas: | Química |
| Palabras clave: | Química analítica, Análisis de agua, Fenol, Inyección en flujo, Espectrofotometría, 4-aminoantipirina |
| Keyword: | Chemistry, Analytical chemistry, Water analysis, Phenol, Flow injection, Spectrophotometry, 4-aminoantipyrine |
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