| Revista: | Journal of the Brazilian Chemical Society |
| Base de datos: | PERIÓDICA |
| Número de sistema: | 000310941 |
| ISSN: | 0103-5053 |
| Autores: | Cilli, Eduardo M1 Jubilut, Guita N Ribeiro, Suely C.F Oliveira, Eliandre Nakaie, Clovis R |
| Instituciones: | 1Universidade Federal de Sao Paulo, Departamento de Biofisica, Sao Paulo. Brasil |
| Año: | 2000 |
| Periodo: | Oct |
| Volumen: | 11 |
| Número: | 5 |
| Paginación: | 474-478 |
| País: | Brasil |
| Idioma: | Inglés |
| Tipo de documento: | Artículo |
| Enfoque: | Experimental |
| Resumen en inglés | The classic and important picric acid method used in polymers biochemical and chemical fields of polymers for amine group quantification was chosen in this work as a model for evaluating the influence of the resin bead solvation during an analytical procedure. It was observed that this method, proposed almost three decades ago, failed to quantify amine groups of peptidyl-resin containing aggregating and polar sequence. This was due to inefficient solvation of resin beads when only CH2Cl2 was used for picrate anion binding and subsequent washing steps. It was demonstrated that the use of CH2Cl2/DMF (dimethylformamide) and CH2Cl2/EtOH solutions during these steps allows correct determination of peptidyl-resin amine groups. Besides the importance for the solid phase peptide synthesis methodology itself, these findings also represent the first quantitative demonstration of the relationship between solvation degree and the efficiency of a polymer-supported analytical method |
| Resumen en portugués | O clássico e importante método do ácido pícrico, usado nas áreas de bioquímica e química de polímeros para a quantificação de grupos aminos, foi escolhido neste trabalho como modelo para investigar a importância do grau de solvatação de grãos poliméricos durante o protocolo analítico. Verificou-se que este método, proposto há cerca de três décadas atrás, falha na quantificação de grupos amino de peptidil-resinas contendo seqüência agregante e polar. Isto ocorre devido à solvatação insuficiente dos grãos quando apenas o CH2Cl2 é utilizado na etapa de ligação do ânion picrato e na subsequente etapa de lavagem. Demonstrou-se que a utilização nestas etapas, de soluções de CH2Cl2/DMF (dimetilformamida) e de CH2Cl2/EtOH permite uma determinação correta dos grupos amínicos de peptídil-resinas. Além da importância em si para o método da síntese de peptídeos em fase sólida, estes resultados representam também a primeira comprovação experimental da correlação quantitativa existente entre o grau de solvatação e a eficiência de um método analítico efetuado em grãos de resinas |
| Disciplinas: | Química |
| Palabras clave: | Química analítica, Aminas, Método del ácido pícrico, Péptidos, Polaridad, Resinas |
| Keyword: | Chemistry, Analytical chemistry, Amines, Picric acid method, Peptides, Polarity, Resins |
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