| Revista: | Journal of the Brazilian Chemical Society |
| Base de datos: | PERIÓDICA |
| Número de sistema: | 000311376 |
| ISSN: | 0103-5053 |
| Autores: | Amorim-Filho, Volnei R1 Fernandes, Kelly G Moraes, Mercedes de Gomes-Neto, Jose Anchieta |
| Instituciones: | 1Universidade Estadual Paulista "Julio de Mesquita Filho", Instituto de Quimica, Araraquara, Sao Paulo. Brasil |
| Año: | 2004 |
| Periodo: | Feb |
| Volumen: | 15 |
| Número: | 1 |
| Paginación: | 28-33 |
| País: | Brasil |
| Idioma: | Inglés |
| Tipo de documento: | Artículo |
| Enfoque: | Experimental, aplicado |
| Resumen en inglés | A method is described for the simultaneous determination of Cd, Cr, Ni and Pb in mineral water samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry with a transversely heated graphite atomizer (THGA) and a longitudinal Zeeman-effect background correction system. The electrothermal behavior of analytes during pyrolysis and atomization steps was studied without modifier, in presence of 5 mug Pd and 3 mug Mg(NO3)2 and in presence of 50 mug NH4H2PO4 and 3 mug Mg(NO3)2. A volume of 20 muL of a 0.028 mol L-1 HNO3 solution containing 50 mug L-1 Ni and Pb, 10 mug L-1 Cr and 5 mug L-1 Cd was dispensed into the graphite tube at 20 °C. The mixture palladium/magnesium was selected as the optimum modifier. The pyrolysis and atomization temperatures were fixed at 1000 °C and 2300 °C, respectively. The characteristic masses were calculated as 2.2 pg Cd, 10 pg Cr, 42 pg Ni and 66 pg Pb and the lifetime of the graphite tube was around 600 firings. Limits of detection based on integrated absorbance were 0.02 mug L-1 Cd, 0.94 mug L-1 Cr, 0.45 mug L-1 Ni and 0.75 mug L-1 Pb, which exceeded the requirements of Brazilian Food Regulation that establish the maximum permissible level for Cd, Cr, Ni and Pb at 3 mug L-1, 50 mug L-1, 20 mug L-1 and 10 mug L-1, respectively. The recoveries of Cd, Cr, Ni and Pb added to mineral water samples varied within the 93-108%, 96-104%, 87-101% and 98-108% ranges, respectively. Results of analysis of standard reference materials (National Institute of Standards and Technology: 1640-Trace Elements in Natural Water; |
| Resumen en portugués | Um método é descrito para a determinação simultânea de Cd, Cr, Ni e Pb em amostras de água mineral por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite com um atomizador de grafite aquecido transversalmente (THGA) e um sistema de corretor de fundo por efeito Zeeman longitudinal. O comportamento eletrotérmico dos analitos durante as etapas de pirólise e atomização foi estudado sem modificador, na presença de 5 mig Pd e 3 mig Mg(NO3)2 e na presença de 50 mig NH4H2PO4 e 3 mig Mg(NO3)2. Um volume de 20 miL de uma solução 0,028 mol L-1 HNO3 contendo 50 mig L-1 Ni e Pb, 10 mig L-1 Cr e 5 mig L-1 Cd foi dispensado dentro do tubo de grafite a 20 °C. A mistura paládio/magnésio foi selecionada como o melhor modificador. As temperaturas de pirólise e atomização foram fixadas em 1000 °C e 2300 °C, respectivamente. As massas características calculadas foram 2,2 pg Cd, 10 pg Cr, 42 pg Ni e 66 pg Pb, e o tempo de vida do tubo de grafite foi cerca de 600 queimas. Os limites de detecção, baseados na absorbância integrada, foram 0,02 mig L-1 Cd, 0,94 mig L-1 Cr, 0,45 mig L-1 Ni e 0,75 mig L-1 Pb, que excederam os valores requeridos pela Legislação Brasileira, o qual estabelece um nível máximo permitido para Cd, Cr, Ni e Pb de 3 mig L-1, 50 mig L-1, 20 mig L-1 e 10 mig L-1, respectivamente. As recuperações de Cd, Cr, Ni e Pb adicionados a amostras de água mineral variaram dentro dos intervalos de 93-108%, 96-104%, 87-101% e 98-108%, respectivamente. Resultados de análises de materiais de referência padrão (National Institute of Standards and Technology: 1640-Trace Elements in Natural Water; 1643d-Trace Elements in Water) foram concordantes com seus valores certificados a um nível de confiança de 95% |
| Disciplinas: | Química |
| Palabras clave: | Química analítica, Agua mineral, Análisis de agua, Elementos traza, Espectrometría de absorción atómica, Horno de grafito |
| Keyword: | Chemistry, Analytical chemistry, Mineral water, Water analysis, Trace elements, Atomic absorption spectrometry, Graphite furnace |
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