Sol-gel synthesis of zinc oxide nanoparticle at three different temperatures and its characterization via XRD, IR and EPR



Título del documento: Sol-gel synthesis of zinc oxide nanoparticle at three different temperatures and its characterization via XRD, IR and EPR
Revista: Dyna (Medellín)
Base de datos: PERIÓDICA
Número de sistema: 000391117
ISSN: 0012-7353
Autores: 1
2
1
Instituciones: 1Universidad Nacional de Colombia, Departamento de Física, Bogotá. Colombia
2Universidad Nacional de Colombia, Departamento de Geociencias, Bogotá. Colombia
Año:
Periodo: Feb
Volumen: 83
Número: 195
Paginación: 224-228
País: Colombia
Idioma: Inglés
Tipo de documento: Artículo
Enfoque: Aplicado, descriptivo
Resumen en español Se sinterizaron nanopartículas de óxido de zinc (ZnO) mediante el método sol-gel (ruta citrato) a las temperaturas de calcinación (Tc) de 500, 550 y 600 °C.Se mostró por espectroscopía IR la presencia de las bandas asociadas a moléculas de agua presentes en el óxido de zinc así como de dióxido de carbono adsorbido en su superficie, para todas las muestras estudiadas. La tenencia de una estructura tipo wurtzita, propia del ZnO, incluso para las muestras calcinadas a 500 ºC, fue confirmada por XRD, Las muestras preparadas a Tc de 600 ºC tienen mayor cristalinidad que las muestras calcinadas a 500 ºC. El tamaño de cristal fue evaluado por la ecuación de Scherrer. El método Rietveld fue usado para obtener los parámetros de red a y c para la celda tipo wurtzita, así como el volumen de celda y la relación c/a de cada muestra. Estos parámetros no muestran desviaciones significativas cuando ellos son comparados entre valores obtenidos para muestras con distintas temperaturas de calcinación. Por resonancia paramagnética electrónica se mostró la presencia de defectos en el óxido de zinc. Tres señales, con valores de g = 1.96, 2.00 y 2.04 fueron asociados a vacancia de oxígenos y vacancias de Zinc respectivamente. Los defectos en la estructura desaparecen a medida que se incrementa la temperatura de calcinación. La muestra con la mayor concentración de vacancias tiene un tamaño medio de cristalito mayor de 30 nm y esto último puede ser el responsable de esta característica
Resumen en inglés In this work, nanoparticles of zinc oxide were synthesized; they were formed using the sol-gel method (citrate route) at calcination temperatures (Tc) of 500, 550 and 600 °C. For all samples studied, IR spectroscopy showed the presence of the bands associated with water molecules present in the zinc oxide and carbon dioxide adsorbed on its surface. The formation of zinc oxide phase was confirmed by XRD, which showed that from 500 ºC it had this type of Wurtzite structure. However, samples calcinated at 600 ºC have higher crystallinity. Crystallite size was calculated using the Scherrer equation. The Rietveld method was used to obtain lattice parameters a and c for Wurtzite cell types as well as cell volume and the ratio c/a of each sample. These parameters do not show significant changes when they are compared with values obtained from samples with different calcination temperatures. Electron paramagnetic resonance showed the presence of defects in the zinc oxide. Three signals with g values of 1.96, 2.00 and 2.04 were associated with oxygen and zinc vacancies. Defects in the structure disappear when the calcination temperature is increased. The sample that was highlighted with the highest concentration of vacancies has a mean crystallite size greater than 30 nm, and this may also be responsible for this feature
Disciplinas: Ingeniería,
Química
Palabras clave: Ingeniería química,
Síntesis química,
Nanopartículas,
Oxido de zinc,
Método sol-gel,
Caracterización química,
Difracción de rayos X,
Espectroscopía de infrarrojo,
Resonancia paramagnética electrónica
Keyword: Engineering,
Chemistry,
Chemical engineering,
Chemical synthesis,
Nanoparticles,
Zinc oxide,
Sol-gel method,
Chemical characterization,
X-ray diffraction,
Infrared spectroscopy,
Electronic paramagnetic resonance
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