| Revista: | Revista Colombiana de Química |
| Base de datos: | PERIÓDICA |
| Número de sistema: | 000435388 |
| ISSN: | 0120-2804 |
| Autores: | Giraldo Londoño, Cristian Camilo1 Ocampo Cardona, Rogelio1 Ríos Vásquez, Luz Amalia1 Martínez Garzón, Maby Mool1 Aguirre Cortés, Jhon Mauricio1 |
| Instituciones: | 1Universidad de Caldas, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Manizales, Caldas. Colombia |
| Año: | 2017 |
| Periodo: | May-Ago |
| Volumen: | 46 |
| Número: | 2 |
| País: | Colombia |
| Idioma: | Español |
| Tipo de documento: | Artículo |
| Enfoque: | Experimental, analítico |
| Resumen en español | En este artículo se reporta la síntesis de nanopartículas de paladio soportadas en hidroxisales de acetato de zinc y modificadas con un surfactante (LHS-Zn-Ac/Pd0 y LHS-Zn-Suf/Pd0 respectivamente), mediante inserción de [PdCl4]2- y su posterior reducción con etanol en reflujo. Con la inserción de surfactante, la distancia interlaminar de la hidroxisal de partida (LHS-Zn-Ac) se incrementó de 13,8 Å a 29,8 Å, mientras que los materiales finales, que contenían paladio metálico registraron distancias interlaminares de 22,4 Å y 29,4 Å para LHS-Zn-Ac/Pd0 y LHS-Zn-Suf/Pd0 respectivamente. Las hidroxisales de acetato de zinc y de surfactante con nanopartículas metálicas de paladio incorporadas fueron ensayadas como potenciales catalizadores en la reacción de Sonogashira partiendo de fenilacetileno y yoduros de arilo, particularmente yodobenceno o 2-yodofenol, dando lugar a difenilacetileno (32% de rendimiento de producto aislado y purificado) o 2-fenilbenzofurano (18%). Todos los materiales inorgánicos fueron caracterizados mediante las siguientes técnicas: difracción de rayos X (XRD), microscopia electrónica de barrido (SEM y SEM-EDS), microscopia electrónica de transmisión (TEM) y espectroscopía de Infrarrojo con Transformada de Fourier (FT-IR). Por su parte los compuestos orgánicos se caracterizaron por resonancia magnética nuclear (1H-NMR y 13C-NMR) y cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (GC-MS) |
| Resumen en inglés | This article reports the synthesis of palladium nanoparticles supported on zinc acetate hydroxysalts and modified with a surfactant (LHS-Zn-Ac/Pd0 and LHS-Zn-Suf/Pd0 respectively), by insertion of [PdCl4]2- and its subsequent reduction with ethanol at reflux. With the surfactant insertion, the interlaminar distance of the starting hydroxysalt (LHS-Zn-Ac) increased from 13.8 Å to 29.8 Å, while the final materials containing palladium metal registered interlaminar distances of 22.4 Å and 29.4 Å for LHS-Zn-Ac/Pd0 and LHS-Zn-Suf/Pd0 respectively. Zinc acetate hydroxysalt and surfactant with incorporated palladium metal nanoparticles were tested as potential catalysts in the Sonogashira reaction starting from phenylacetylene and aryl iodides, particularly iodobenzene or 2-iodophenol, giving diphenylacetylene (32% yield of isolated and purified product) or 2-phenylbenzofuran (18%). All inorganic materials were characterized by the following techniques: X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM and SEM-EDS), transmission electron microscopy (TEM) and Fourier transformed infrared spectroscopy (FT-IR). The organic compounds were characterized by nuclear magnetic resonance (1H-NTMR and 13C-NMR) and gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) |
| Resumen en portugués | Neste artigo se reporta a síntese de nanopartículas de paládio suportadas em hidroxisais de acetato de zinco e modificadas com um surfactante (LHS-Zn-Ac/Pd0 e LHS-Zn-Suf/Pd0 respectivamente), mediante inserção de [PdCl4]2- para depois fazer uma redução com etanol em refluxo. Com a inserção do surfactante, a distância interlaminar da hidroxisal inicial (LHS-Zn-Ac) aumentou de 13,8 Å até 29,8 Å, enquanto que os materiais finais que continham paládio metálico registraram distâncias interlaminares de 22,4 Å até 29,4 Å para LHS-Zn-Ac/Pd0 e LHS-Zn-Suf/Pd0 respectivamente. As hidroxisais do acetato de zinco e do surfactante com nanopartículas metálicas de paládio incorporadas foram testados como potenciais catalisadores na reação de Sonogashira a partir de fenilacetileno e iodetos de arilo, particularmente iodobenzeno ou 2-iodofenol, levando respectivamente difenilacetileno (32% de rendimento de produto isolado e purificado) ou 2-fenilbenzofurano (18%). Todos os materiais inorgânicos foram caracterizados pelas seguintes técnicas: difração de raios X (XRD), microscopia eletrônica de varredura (SEM e SEM-EDS), Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM) e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR). Por outro lado, os compostos orgânicos foram caracterizados por ressonância magnética nuclear (1H-NMR y 13C-NMR) e cromatografia gasosa acoplada à massa (GC-MS) |
| Disciplinas: | Química |
| Palabras clave: | Química orgánica, Hidroxisales, Laurilsulfato de sodio, Paladio, Nanopartículas, Reacciones de Sonogashira, Difenilacetileno, 2-feniletanol |
| Keyword: | Organic chemistry, Hydroxide salts, Sodium lauryl sulfate, Palladium, Nanoparticles, Sonogashira reactions, Diphenylacetylene, 2-phenylbenzofuran |
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