| Revista: | Journal of the Brazilian Chemical Society |
| Base de datos: | PERIÓDICA |
| Número de sistema: | 000311289 |
| ISSN: | 0103-5053 |
| Autores: | Ananias, Sandra R1 Mauro, Antonio E |
| Instituciones: | 1Universidade Estadual Paulista "Julio de Mesquita Filho", Instituto de Quimica, Araraquara, Sao Paulo. Brasil |
| Año: | 2003 |
| Periodo: | Sep |
| Volumen: | 14 |
| Número: | 5 |
| Paginación: | 764-770 |
| País: | Brasil |
| Idioma: | Inglés |
| Tipo de documento: | Artículo |
| Enfoque: | Experimental |
| Resumen en inglés | The reactions of the precursor [Pd(N,C-dmba)(MeCN)2](NO3) (1) (dmba = N,N-dimethylbenzylamine), with the proligands 3,5-dimethylpyrazole (Hdmpz), 2-quinolinethiol (qnSH) and 1,1'-bis(diphenylphosphine)ferrocene (dppf) afforded the compounds [Pd(N,C-dmba)(Hdmpz)(ONO2)]0.5CH2 Cl2 (2), [Pd(N,C-dmba)(qnSH)(ONO2)] 0.5CH2Cl2 (3) and [Pd(N,C-dmba)(dppf)](NO3) (4), respectively. The mononuclear species 2, 3 and 4 were characterized by elemental analysis, infrared spectroscopy, NMR and thermogravimetric analysis. The IR spectra show bands which are consistent with terminal monodentate nitrate group for 2-3 and ionic nitrate for 4. The ¹H and 13C NMR data confirm that coordination of the organic ligands has occurred and the 31P{¹H} NMR data for 4 clearly evidences the occurrence in solution of three cyclopalladated species with the dppf acting as a bridging ligand in two cases and as a chelate in one. The thermal behavior of compounds 1-4 suggests that complex 2 is the most stable. The X-ray diffractometry results show the formation of PdO from 1 and 2, Pd2OSO4 from 3, and of a mixture of PdO and Fe2(PO4)3 from 4, as final decomposition products |
| Resumen en portugués | As reações do ciclopaladado catiônico [Pd(N,C-dmba)(MeCN)2](NO3) (1) (dmba = N,N-dimetilbenzilamina), como os pré-ligantes 3,5-dimetilpirazol (Hdmpz); 2-quinolinatiol (qnSH) e 1,1'-bis(difenilfosfina)ferroceno (dppf) levaram à formação dos compostos, respectivamente, [Pd(N,C-dmba)(Hdmpz)(ONO2)]0.5CH2 Cl2 (2), [Pd(N,C-dmba)(qnSH)(ONO2)] 0.5CH2Cl2 (3) e [Pd(N,C-dmba)(dppf)](NO3) (4). As novas espécies mononucleares 2, 3 e 4 foram caracterizadas através de análise elementar, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, espectroscopia de ressonância magnética nuclear e análise termogravimétrica. Os dados da espectroscopia no IV mostram bandas consistentes com o grupo nitrato monodentado nos casos dos compostos 2 e 3 e nitrato iônico no da espécie 4. Os dados de RMN de 13C e ¹H confirmam que os respectivos ligantes encontram-se coordenados ao átomo de paládio e o RMN de 31P{¹H} de 4 evidencia claramente a ocorrência de três espécies ciclopaladadas em solução, com o dppf atuando como ligante ponte em duas e como um quelato em uma. O comportamento térmico dos compostos 1-4 sugere que o composto 2 é o mais estável. Os resultados da difratometria de raios X, método do pó, confirmam a formação dos seguintes resíduos finais de termodecomposição: PdO para as espécies 1 e 2, uma mistura de PdO e Fe2(PO4)3 para 4 e, Pd2OSO4 para o composto 3 |
| Disciplinas: | Química |
| Palabras clave: | Química organometálica, Especies ciclopaladadas, Espectroscopía de infrarrojo, Resonancia magnética nuclear, Análisis termogravimétrico |
| Keyword: | Chemistry, Organometallic chemistry, Cyclopalladated species, Infrared spectroscopy, Nuclear magnetic resonance, Thermogravimetric analysis |
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