| Revista: | Journal of the Brazilian Chemical Society |
| Base de datos: | PERIÓDICA |
| Número de sistema: | 000311378 |
| ISSN: | 0103-5053 |
| Autores: | Rocha, Fabio R.P1 Martelli, Patricia B Reis, Boaventura F |
| Instituciones: | 1Universidade de Sao Paulo, Centro de Energia Nuclear na Agricultura, Piracicaba, Sao Paulo. Brasil |
| Año: | 2004 |
| Periodo: | Feb |
| Volumen: | 15 |
| Número: | 1 |
| Paginación: | 38-42 |
| País: | Brasil |
| Idioma: | Inglés |
| Tipo de documento: | Artículo |
| Enfoque: | Experimental, aplicado |
| Resumen en inglés | A flow system is proposed for simultaneous in-line concentration of cations and anions. A sliding-bar commutator was employed to insert an anion and a cation exchange column into a flowing sample stream for serial retention of the analytes. In the injector alternative position, different solutions flowed through the columns for parallel elution of the species in different analytical paths. Three-way solenoid valves allowed the intermittent reagent introduction in the sample zones. Signals were measured by employing two flow-through LED-based detectors. The simultaneous retention of the sample zones in coiled reactors can be also performed to increase the residence time and the analyte conversion rate. The analytical potentiality was demonstrated by the in-line concentration of ammonium and phosphate followed by spectrophotometric detection. For a 90 s loading time, the sampling rate was estimated as 40 determinations per hour, which is three-fold higher than the obtained without performing the tasks simultaneously. Enrichment factors of 8.0 and 18 were estimated for phosphate and ammonium, respectively, yielding detection limits of 1 mg L-1 PO4(3-) and 1 mg L-1 NH4+ (99.7% confidence level). The reagent consumption was lower than 2 mg per determination. Results for freshwater samples agreed with the obtained by reference APHA procedures at the 95% confidence level |
| Resumen en portugués | Um sistema de análise em fluxo é proposto para a concentração simultânea de cátions e ânions. Um injetor-comutador com barra deslizante foi empregado para inserir colunas contendo resinas de troca catiônica e aniônica no fluxo de amostra para a retenção serial dos analitos. Na posição alternativa do injetor, soluções distintas fluíram através das colunas para a eluição em paralelo das espécies em percursos analíticos distintos. Válvulas solenóides de três vias permitiram a introdução intermitente dos reagentes nas zonas de amostra. Os sinais foram medidos com dois fotômetros construídos empregando LEDs como fontes de radiação e fotodiodos como detectores. Simultaneamente à pré-concentração, as zonas de amostra podem ser retidas em reatores helicoidais visando aumentar o tempo de residência e a taxa de conversão do analito. A potencialidade analítica foi demonstrada para a concentração em linha de amônio e fosfato seguida por detecção espectrofotométrica. Para um tempo de pré-concentração de 90 s, a freqüência de amostragem foi estimada em 40 determinações por hora, a qual é três vezes superior à obtida sem efetuar as tarefas simultaneamente. Fatores de enriquecimento de 8,0 e 18 foram estimados para fosfato e amônio, respectivamente, resultando em limites de detecção de 1 mg L-1 PO4(3-) e 1 mg L-1 NH4+ (nível de confiança de 99,7%). O consumo de reagentes foi inferior a 2 mg por determinação. Resultados para amostras água foram concordantes com os obtidos pelos procedimentos de referência da APHA a nível de confiança de 95% |
| Disciplinas: | Química |
| Palabras clave: | Química analítica, Espectrofotometría de inyección de flujo, Preconcentración, Fosfato, Amoníaco |
| Keyword: | Chemistry, Analytical chemistry, Flow injection spectrophotometry, Preconcentration, Phosphate, Ammonium |
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