Otimização de um método de extração ultra-sônica e análise por CLAE para determinação de Diuron e seus metabólitos em solo de cultivo de cana-de-açúcar



Título del documento: Otimização de um método de extração ultra-sônica e análise por CLAE para determinação de Diuron e seus metabólitos em solo de cultivo de cana-de-açúcar
Revista: Semina. Ciencias exatas e tecnologicas
Base de datos: PERIÓDICA
Número de sistema: 000367753
ISSN: 1676-5451
Autors:
1
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Institucions: 1Universidade Estadual de Londrina, Departamento de Quimica, Londrina, Parana. Brasil
Any:
Període: Jul-Dic
Volum: 30
Número: 2
Paginació: 107-116
País: Brasil
Idioma: Portugués
Tipo de documento: Artículo
Enfoque: Experimental, aplicado
Resumen en inglés Diuron, N-(3,4-dichlorophenyl)-N, N-dimethylurea can be transformed into the soil through the biodegradation of 3-(3,4-dichlorophenyl)-3-methylurea (DCPMU), 3.4-diclorofenilureia (DCPU) and 3,4-dichloroaniline (DCA). This study aimed to optimize and validate a method of extraction and analysis of these substances in the soil by HPLC/DAD. There was extracted with methanol in the bath ultrasonic and analysis in a liquid chromatograph/detector brand Waters. The condition of analysis optimized for separation of analytes was mobile phase methanol: water 50:50 (v / v), flow 1 mL min-1. Wavelength of 240 nm was selected for the DCA and 254 nm for diuron, DCPMU and DCPU. It was used column and pre column Waters Xterra RP18, 5 um, 4.6 and 3.9 x 150 mm x 20 mm. The calibration curve was obtained from the fortification of the soil with the mixture of patterns in the range of 5 mg Kg-1 to 200 mg Kg-1 of soil. The recovery was obtained in two concentration levels of 5 and 200 mg. Kg-1 of soil was between 85 and 99%. The repeatability was 0.78%, 2.20%, 2.17% and 1.72% and intermediate precision was 2.48%, 2.11%, 3.10% and 2.77% for diuron, DCPMU, DCPU and DCA, respectively. The limit of quantification was 1.25 mg Kg-1 soil. The concentration of diuron found in some bioaugmented soil samples ranged from 5.5 to 8.9 mg Kg-1 soil, but was not detected the presence of their metabolites
Resumen en portugués O Diuron, N-(3,4-diclorofenil)-N,N-dimetilureia pode ser transformado no solo através da biodegradação em 3-(3,4-diclorofenil)-3-metilureia (DCPMU), 3,4-diclorofenilureia (DCPU) e 3,4-dicloroanilina (DCA). Este trabalho teve por objetivo otimizar e validar um método de extração e análise do diuron e metabólitos no solo por CLAE/DAD a fim de determinar as suas concentrações em amostras de solo bioaumentado com microrganismos da rizosfera da cana-de-açúcar. Realizou-se a extração com metanol em banho ultra-sônico e as análises em um cromatógrafo líquido/detector DAD, marca Waters. A condição de análise otimizada para separação dos analitos foi fase móvel metanol:água 50:50 (v/v) e fluxo 1 mL min-1. O comprimento de onda selecionado foi de 240 nm para a DCA e 254 nm para o Diuron, DCPMU e DCPU. Utilizou-se coluna e pré coluna Waters XTerra RP18, 5 um, 4,6 x 150 mm e 3,9 x 20 mm. A curva de calibração foi obtida a partir da fortificação do solo com a mistura dos padrões, na faixa de 5 mg Kg-1 a 200 mg Kg-1 de solo. A recuperação obtida em dois níveis de concentração 5 e 200 mg Kg-1 de solo ficou entre 85 e 99%. A repetibilidade foi de 0,78%; 2,20%; 2,17% e 1,72% e a precisão intermediária foi de 2,48%; 2,11%; 3,10% e 2,77% para diuron, DCPMU, DCPU e DCA, respectivamente. O limite de quantificação foi de 1,25 mg Kg-1 de solo. A concentração de diuron encontrada em algumas amostras superficiais (0-10 cm) do solo bioaumentado variou de 5,5 a 8,9 mg Kg-1 de solo, mas não foi detectada a presença de seus metabólitos
Disciplines Agrociencias,
Química
Paraules clau: Suelos,
Contaminación del suelo,
Herbicidas,
Caña de azúcar,
Diuron,
Validación,
Cromatografía líquida de alta resolución (HPLC)
Keyword: Agricultural sciences,
Chemistry,
Soils,
Soil pollution,
Herbicides,
Sugar cane,
Diuron,
Validation,
High performance liquid chromatography (HPLC)
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