| Revista: | Journal of the Mexican Chemical Society |
| Base de datos: | PERIÓDICA |
| Número de sistema: | 000368954 |
| ISSN: | 1665-9686 |
| Autors: | Vera Avila, Luz Elena1 Marín-Pérez, Deny Y1 Covarrubias Herrera, Rosario1 |
| Institucions: | 1Universidad Nacional Autónoma de México, Facultad de Química, México, Distrito Federal. México |
| Any: | 2011 |
| Període: | Abr-Jun |
| Volum: | 55 |
| Número: | 2 |
| Paginació: | 65-71 |
| País: | México |
| Idioma: | Inglés |
| Tipo de documento: | Artículo |
| Enfoque: | Experimental |
| Resumen en español | El ácido domoico (AD) es una neurotoxina marina producida principalmente por microalgas del género Pseudo-nitzschia y es considerado como principal responsable del síndrome de intoxicación humana conocido como envenenamiento amnésico por moluscos. En este trabajo se desarrolló un método para la determinación de la biotoxina a niveles de concentración de ppb o sub-ppb en agua de mar. El método está basado en una doble extracción en fase sólida (EFS) seguida por la transferencia en línea y el análisis del extracto completo por CLAR-UV. Primero, mediante una EFS fuera de línea en cartuchos de fase reversa C18 se logra la preconcentración del AD a partir de 100 mL de muestra y una conveniente eliminación de impurezas. Posteriormente, el extracto se diluye y se carga en una precolumna de fase reversa polímérica, la cual se eluye y analiza en línea. Una condición indispensable para la retención del analito hidrofílico en el cartucho y la precolumna es la adición de ácido y de un agente formador de pares de iones a la solución de carga. Las recuperaciones obtenidas en el análisis de diferentes muestras de agua de mar, fortificadas con AD a concentraciones de 0.5-1 ng/mL, fueron mayores al 90%. Con este método simple, que solo requiere de instrumentación convencional con la que cuentan la mayoría de los laboratorios analíticos en México, se obtiene una buena precisión (<5%) y un límite de detección de 0.04 ng/mL |
| Resumen en inglés | Domoic acid (DA) is a marine neurotoxin mainly produced by microalgae of the genus Pseudo-nitzschia and is considered the main responsible for a human intoxication syndrome known as amnesic shellfish poisoning. In this work, a method for the determination of the biotoxin at low ppb or sub-ppb concentration levels in seawater was developed based on a double solid-phase extraction (SPE) followed by on-line transfer and HPLC-UV analysis of the whole extract. First, preconcentration of DA from 100-mL sample volumes and convenient sample cleanup is achieved by off-line SPE on a reversed phase C18 cartridge. Then, the extract is diluted and loaded in a polymeric reversed phase precolumn, which is further on-line eluted and analyzed. A critical condition for retaining the hydrophilic analyte in the cartridge or the precolumn is the addition of acid and an ion pairing reagent to the loading solution. Recoveries exceeded 90% for all tested seawater samples spiked with DA at 0.5-1 ng/mL. Good precision (<5%) and a limit of detection of 0.04 ng/mL were obtained with this simple method that only requires the use of conventional instrumentation existing in most analytical laboratories in Mexico |
| Disciplines | Biología, Química, Medicina |
| Paraules clau: | Algas, Fitoquímica, Toxicología, Acido domoico, Neurotoxina marina, Agua de mar, Extracción en fase sólida, Análisis por CLAR-UV |
| Keyword: | Biology, Chemistry, Medicine, Algae, Phytochemistry, Toxicology, Domoic acid, Marine neurotoxin, Sea water, Solid phase extraction, HPLC-UV analysis |
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