Synthesis, crystal structure and thermal decomposition mechanism of a samarium o-chlorobenzoate complex with 1,10-phenanthroline



Título del documento: Synthesis, crystal structure and thermal decomposition mechanism of a samarium o-chlorobenzoate complex with 1,10-phenanthroline
Revista: Journal of the Brazilian Chemical Society
Base de datos: PERIÓDICA
Número de sistema: 000311857
ISSN: 0103-5053
Autors: 1

2

3
Institucions: 1Hebei Normal University, Experimental Center, Shijiazhuang, Hebei. China
2Hebei Institute of Architectural and Civil Engineering, Shijiazhuang, Hebei. China
3Hebei Normal University, College of Chemistry & Material Science, Shijiazhuang, Hebei. China
Any:
Període: Dic
Volum: 17
Número: 7
Paginació: 1355-1359
País: Brasil
Idioma: Inglés
Tipo de documento: Artículo
Enfoque: Experimental, aplicado
Resumen en inglés The title complex [Sm(oClBA)3phen]2 (oClBA= o-chlorobenzoate; phen= 1,10-phenanthroline) was prepared by the reaction of SmCl36H2O, o-chlorobenzoic acid and 1,10-phenanthroline. The complex was characterized by single crystal X-ray diffraction, elemental analysis, IR spectra and TG-DTG techniques. The results show that the crystal is triclinic, space group P I with a = 13.157(3) Å, b = 14.139(4) Å, c = 17.397(4) Å, alpha = 83.755(3)º, beta = 84.064(3)º, gamma =73.434(3)º, Z=2, Dc=1.722 Mg/m³, F(000)=1572. The crystal contains two crystallographically distinct Sm(o-ClC6H4COO)3(C12H 8N2) units, forming two types of binuclear molecule. Each Sm3+ is coordinated to two O atoms of one bidentate chelating carboxylate group, five O atoms of two bidentate bridging and two tridentate chelating-bridging carboxylate groups, and two N atoms of one 1,10-phenanthroline molecule to complete a distorted mono-capped square antiprism geometry. Its thermal decomposition mechanism was determined by TG-DTG techniques, and kinetic parameters have been studied on the first-step decomposition of [Sm(oClBA)3phen]2 by means of Kissinger's method and Ozawa-Doyle's method. The lifetime equation at weight-loss of 10% was deduced as lntau= 26.8166+20319.94/T by isothermal thermogravimetric analysis
Resumen en portugués O complexo [Sm(oClBA)3phen]2 (oClBA= o-clorobenzoato; phen= 1,10-fenantrolina) foi preparado pela reação de SmCl36H2O com ácido o-clorobenzóico e 1,10-fenantrolina. O complexo foi caracterizado por um estudo de difração de raios-X, análise elementar, espectroscopia no infravermelho e técnicas TG-DTG. O cristal é triclínico, grupo espacial P I com a = 13,157(3) Å, b = 14,139(4) Å, c = 17,397(4) Å, alfa = 83,755(3)º, beta = 84,064(3)º, gama = 73,434(3)º, Z=2, Dc=1,722 Mg/m³, F(000)=1572. Contém duas unidades cristalograficamente distintas de Sm(o-ClC6H4COO)3(C12H 8N2), formando dois tipos de moléculas binucleares. Cada Sm3+ encontra-se coordenado a dois átomos de oxigênio de um grupo carboxilato bidentado quelante, cinco átomos de oxigênio de dois grupos carboxilatos bidentados ligados em ponte e de três grupos carboxilatos tridentados quelantes e ligados em ponte, e a dois átomos de nitrogênio de uma molécula de 1,10-fenantrolina, completando uma geometria monoencampuzada antiprismática quadrada. A decomposição térmica deste composto foi estudada por técnicas TG-DTG, e os parâmetros cinéticos da primeira etapa da decomposição foram determinados pelos métodos de Kissinger e Ozawa-Doyle. A equação de meia vida após 10% de perda de peso, lntau= 26,8166+20319,94/T, foi deduzida por análise termogravimétrica da isoterma
Disciplines Química
Paraules clau: Química organometálica,
Acido orto-clorobenzoico,
Estructura cristalina,
1,10-fenantrolina,
Samario,
Descomposición térmica
Keyword: Chemistry,
Organometallic chemistry,
Ortho-chlorobenzoic acid,
Crystal structure,
1,10-phenanthroline,
Samarium,
Thermal decomposition
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