| Revista: | Journal of the Brazilian Chemical Society |
| Base de datos: | PERIÓDICA |
| Número de sistema: | 000311162 |
| ISSN: | 0103-5053 |
| Autors: | Costa, Antonio C. Spinola1 Lopes, Leila Lopes, Leila2 Korn, Maria das Gracas A Portela, Jicarla G |
| Institucions: | 1Universidade Federal da Bahia, Instituto de Quimica, Salvador, Bahia. Brasil 2Petroleo Brasileiro S.A., Salvador, Bahia. Brasil |
| Any: | 2002 |
| Període: | Sep |
| Volum: | 13 |
| Número: | 5 |
| Paginació: | 674-678 |
| País: | Brasil |
| Idioma: | Inglés |
| Tipo de documento: | Artículo |
| Enfoque: | Experimental, aplicado |
| Resumen en inglés | A procedure for separation and pre-concentration of trace amounts of cadmium, copper, lead, nickel, and zinc in brine samples has been proposed. It is based on the adsorption of metal ions onto dithizone co-crystallized with microcrystalline naphthalene, in the pH range 8.5-9.1. Nitric acid is used to back-extract the cations from the solid phase, which are measured by ICP-OES. Various parameters, such as the effect of pH, stirring time, and amounts of solid phase, have been studied in detail, to optimize the conditions for the determination of trace amounts of Cd, Cu, Pb, Ni and Zn in synthetic brine samples. The limits of detection values expressed in mug L-1 are 44 (Zn), 11 (Ni), 30 (Cd), 47 (Pb) and 11 (Cu). The precision of the procedure was determined by running 10 replicate samples, each one containing 250 mug L-1 of each element and the relative standard deviations were 2.71 % (Cd), 2.15 % (Cu), 1.53 % (Pb), 2.47 % (Ni), and 2.78 % (Zn). The accuracy of the procedure was confirmed by applying the analyte additions method and the results indicated that quantitative recoveries (≥ 95 %) were obtained |
| Resumen en portugués | Um procedimento em batelada é proposto para separação e pré-concentração de cádmio, chumbo, níquel e zinco em amostras de salmoura. O método baseia-se na adsorção dos íons metálicos sobre a fase sólida composta de ditizona co-cristalizada com naftaleno microcristalino, na faixa de pH de 8,5 <FONT FACE=Symbol>¾</FONT> 9,1. Ácido nítrico é utilizado para re-extrair os cátions da fase sólida, os quais são determinados por ICP-OES. Vários parâmetros, tais como efeito do pH, do tempo de agitação e da quantidade da fase sólida foram estudados sistematicamente visando otimizar as condições para a determinação de quantidades traço de Cd, Cu, Pb, Ni e Zn em amostras sintéticas de salmoura. Os limites de detecção obtidos, expressos em mg L-1, foram: 44 (Zn), 11 (Ni), 30 (Cd), 47 (Pb) e 11 (Cu). A precisão do procedimento foi estabelecida pela medida de 10 replicatas com 250 mig L-1 de cada íon e os desvios padrão relativos foram de 2,71 % (Cd), 2,15 % (Cu), 1,53 % (Pb), 2,47 % (Ni) e 2,78 % (Zn). A exatidão do procedimento foi confirmada pelo método de adição de analitos e os resultados obtidos indicaram recuperação quantitativa (≥ 95 %) |
| Disciplines | Química |
| Paraules clau: | Química analítica, Metales pesados, Preconcentración, Extracción solido-líquido, Naftaleno, Ditizona, Matrices hipersalinas |
| Keyword: | Chemistry, Analytical chemistry, Heavy metals, Preconcentration, Solid-liquid extraction, Naphthalene, Dithizone, Highly saline matrices |
| Text complet: | Texto completo (Ver HTML) |
