| Revista: | Journal of the Brazilian Chemical Society |
| Base de datos: | PERIÓDICA |
| Número de sistema: | 000311279 |
| ISSN: | 0103-5053 |
| Autors: | Borges, Daniel L.G1 Dias, Lucia F Veiga, Marcia A.M.S. da Curtius, Adilson J |
| Institucions: | 1Universidade Federal de Santa Catarina, Departamento de Quimica, Florianopolis, Santa Catarina. Brasil |
| Any: | 2003 |
| Període: | Abr |
| Volum: | 14 |
| Número: | 2 |
| Paginació: | 291-296 |
| País: | Brasil |
| Idioma: | Inglés |
| Tipo de documento: | Artículo |
| Enfoque: | Experimental, aplicado |
| Resumen en inglés | A procedure for the determination of Cd in sediment and sewage sludge as slurries by electrothermal atomic absorption spectrometry is proposed. The slurry, 1 mg mL-1, was prepared by mixing sample ground to a particle size £ 50 mm, with 5% v/v nitric acid in an ultrasonic bath. The homogeneity of the slurries was assured by passing a constant flow of argon into the autosampler cup, just before transferring an aliquot to the graphite furnace. Two permanent modifiers deposited on the platform were tested: Ru and Ir. Modifiers in solution were also tested: Pd plus Mg and phosphate alone or plus Mg. The Ir-treated tube was adopted due to its good performance as modifier and also for practical reasons. About 80% of Cd is extracted to the water phase of the slurry. To test the accuracy of the method, three certified materials were analyzed: a marine sediment, a river sediment and a domestic sewage sludge. The concentrations obtained, using calibration against aqueous standards prepared in the same medium as the slurries, are in agreement with the certified values, at a confidence level of 95%, according to the Student-t test. The limit of detection (3sigma) was 43 ng g-1 in the solid sample and the relative standard deviation for the sediment MESS-2 was 2.3% (n = 10) |
| Resumen en portugués | É proposto um procedimento para a determinação de Cd em sedimentos e em lodo de esgoto doméstico sob a forma de suspensões por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica. As suspensões, 1 mg mL-1, foram preparadas pela adição de solução 5% v/v de ácido nítrico à amostra moída com tamanho de partícula £ 50 mm, em banho de ultra-som. A homogeneidade das suspensões foi assegurada pela passagem de fluxo constante de argônio no recipiente do amostrador automático, antes da transferência de alíquota da suspensão para o interior do forno de grafite. Dois modificadores permanentes depositados sobre a plataforma de grafite pirolítico foram testados: Ru e Ir. Modificadores em solução foram também testados: Pd + Mg e fosfato, separadamente ou em conjunto com Mg. O tubo tratado com Ir foi utilizado devido a sua boa performance como modificador e também por razões práticas. Cerca de 80% do Cd é extraído para a fase aquosa da suspensão. Para testar a exatidão do método, três materiais certificados foram analisados: um sedimento marinho, um sedimento fluvial e lodo de esgoto de origem doméstica. As concentrações obtidas, usando-se calibração com soluções padrão aquosas preparadas no mesmo meio das suspensões, estão em concordância com os valores certificados para intervalo de confiança de 95%, após aplicação do teste Student-t. O limite de detecção (3sigma) foi de 43 ng g-1 na amostra sólida e o desvio padrão relativo para o sedimento MESS-2 foi de 2,3% (n = 10) |
| Disciplines | Química, Ingeniería |
| Paraules clau: | Ingeniería ambiental, Ingeniería química, Lodos residuales, Cadmio, Sedimentos, Espectrometría de absorción atómica |
| Keyword: | Chemistry, Engineering, Chemical engineering, Environmental engineering, Sewage sludge, Cadmium, Sediments, Atomic absorption spectrometry |
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