Depósito de películas de ZnSO4 • 3Zn(OH)2 • 4H2O por el método SILAR y su estudio por DRX, SEM Y μ-RAMAN



Document title: Depósito de películas de ZnSO4 • 3Zn(OH)2 • 4H2O por el método SILAR y su estudio por DRX, SEM Y μ-RAMAN
Journal: Ingeniería y ciencia
Database: PERIÓDICA
System number: 000354241
ISSN: 1794-9165
Authors: 1
2
3
4
Institutions: 1Universidad Autónoma de Manizales, Departamento de Física y Matemática, Manizales, Caldas. Colombia
2Universidad de Caldas, Departamento de Matemática, Manizales, Caldas. Colombia
3Universidad del Quindío, Armenia, Quindío. Colombia
4Universidad Nacional Autónoma de México, Querétaro. México
Year:
Season: Ene-Jun
Volumen: 8
Number: 15
Pages: 31-45
Country: Colombia
Language: Español
Document type: Artículo
Approach: Aplicado, descriptivo
Spanish abstract Se obtuvieron pel ́ıculas de ZnSO 4 · 3 Zn ( OH ) 2 · 4 H 2 O (Zinc Sulfate Hidroxi- de Hidrate) sobre sustratos de vidrio mediante procedimient o SILAR. Se emple ́o una soluci ́on precursora de ZnSO 4 y MnSO 4 y una segunda solu- ci ́on de agua a ebullici ́on acomplejada con 1 ml de NH 4 OH . Se realiz ́o tra- tamiento t ́ermico en aire a 300 o C por media hora. Tanto las pel ́ıculas de ZnSO 4 · 3 Zn ( OH ) 2 · 4 H 2 O como las de ZnO son importantes protectores contra la corrosi ́on del zinc ya que son pel ́ıculas pasivas que dan mayor tiem- po de duraci ́on al material, es por ello relevante estudiar s u comportamiento cuando hay cambios de temperatura frente a los cuales se gene ran procesos corrosivos. Por esta raz ́on las muestras obtenidas se anali zaron antes y despu ́es del tratamiento t ́ermico con el fin de estudiar cambios en su e structura y mor- folog ́ıa, para ello se emplearon las t ́ecnicas de Difracci ́ on de Rayos X (DRX), Microscopia Electr ́onica de Barrido (SEM) y Microscopia Ra man ( μ -Raman). Se encontr ́o por DRX que antes del tratamiento t ́ermico se pre senta la fase correspondiente a ZnSO 4 · 3 Zn ( OH ) 2 · 4 H 2 O en estructura tricl ́ınica y poste- rior a dicho tratamiento se evidencia una fase adicional de Zn O hexagonal. El tipo de morfolog ́ıa identificada por SEM antes del tratamien to t ́ermico fue una estructura tipo hojas formadas por plaquetas de tama ̃no micr om ́etrico que se superponen la cual cambia con el tratamiento t ́ermico a una c ombinaci ́on de estas hojas con una estructura tipo flores caracter ́ıstica d e ZnO hexagonal. Por μ -Raman se confirma la presencia de la fase hexagonal de ZnO desp u ́es del tratamiento t ́ermico y la fase tricl ́ınica de ZnSO 4 · 3 Zn ( OH ) 2 · 4 H 2 O antes y despu ́es del mismo. Uno de los objetivos de este estudio era obtener este material protector a la corrosi ́on en forma controlada por t ́ecnicas de bajo costo y alta simp
English abstract ZnSO 4 · 3 Zn ( OH ) 2 · 4 H 2 O (Zinc Sulfate Hidroxide Hidrate) films were ob- tained on glass substrates by SILAR method. It was employed a precursor solution of ZnSO 4 and MnSO 4 and water near boiling point complexed with 1 ml of NH 4 OH as a second solution. Films were treated on air at 300 o C by 1 hour. Both films ZnSO 4 · 3Zn(OH) 2 · 4H 2 O as ZnO are important protec- tive against zinc corrosion because they are passive films th at give a longer duration to material, it is therefore relevant to study thei r response to tem- perature changes. For those reasons films were analyzed befor e and after thermal treatment to study the structural and morphologica l changes by X ray diffraction (XRD), Scanning electron microscopy (SEM) a nd Raman Mi- croscopy techniques. It was found before thermal treatment b y XRD the presence of ZnSO 4 · 3 Zn ( OH ) 2 · 4 H 2 O triclinic phase and after such treat- ment the ZnO hexagonal phase was evidenced. The morphology ide ntified by SEM before thermal treatment was sheets formed by platelet l ike structure of micrometric size which changes after thermal treatment to a combination of those sheets with flowers like structure characteristic of Z nO hexagonal. By μ -Raman the hexagonal ZnO phase before thermal treatment as th e triclinic ZnSO 4 · 3 Zn ( OH ) 2 · 4 H 2 O phase after thermal treatment were confirmed. One objective of this study was to obtain this protective corr osion material in a controlled manner by techiniques of low cost and high simp licity as Silar method. Which, even under temperture increases continue bei ng protective corrosion although suffers phase changes because new phases have protective corrosive characteristics too
Portuguese abstract Foram obtidos pel ́ıculas de ZnSO 4 · 3 Zn ( OH ) 2 · 4 H 2 O (Zinc Sulfate Hidro- xide Hidrate) sobre substratos de vidro por processo SILAR. Us amos uma solu ̧c ̃ao de precursor de ZnSO 4 e MnSO 4 e uma segunda solu ̧c ̃ao de ́agua em ebuli- ̧c ̃ao com 1 ml de NH 4 OH . O tratamento t ́ermico foi realizado em ar a 300 o C por meia hora. Ambos os filmes ZnSO 4 · 3 Zn ( OH ) 2 · 4 H 2 O como ZnO s ̃ao importantes de prote ̧c ̃ao contra corros ̃ao do zinc o, porque s ̃ao fil- mes passivos que d ̃ao uma maior dura ̧c ̃ao do material, ́e, por tanto, relevante estudar a sua resposta `as mudan ̧cas de temperatura. As amos tras foram ana- lisadas antes e ap ́os tratamento t ́ermico, a fim de estudar as mudan ̧cas na estrutura e na morfologia e por isso utilizamos as t ́ecnicas de Difra ̧c ̃ao de Raios X (XRD), Microscopia Eletrˆonica de Varredura (MEV) e Microscopia Raman ( μ -Raman). Constatou se por DRX que antes do tratamento t ́ermic o ́e apresentado para a fase ZnSO 4 · 3 Zn ( OH ) 2 · 4 H 2 O na estrutura tricl ́ınica e p ́os-tratamento uma fase adicional de ZnO hexagonal ́e evide nte. O tipo de morfologia identificados por MEV antes do tratamento t ́ermi co foi uma estru- tura de folhas formadas por placas de tamanho micrˆometro que se sobrep ̃oem, e que muda com tratamento t ́ermico para uma combina ̧c ̃ao dess as folhas com uma estrutura caracter ́ıstica de flor de ZnO hexagonal. Por μ -Raman confirma a presen ̧ca de ZnO fase hexagonal ap ́os o tratamento t ́ermico e a fase tricl ́ınica de ZnSO 4 · 3 Zn ( OH ) 2 · 4 H 2 O antes e ap ́os o tratamento. Um dos objectivos deste estudo foi obter esse material de prote ̧c ̃ao `a corros ̃ao em um ambiente controlado por meio de t ́ecnicas de baixo custo e simplicidad e elevada como m ́etodo Silar. Que quando submetidos aos aumentos de temperau tra perma- nece protec ̧c ̃ao contra a corros ̃ao mesmo quando sujeita a mu dan ̧cas de fases como novas
Disciplines: Ingeniería
Keyword: Ingeniería de materiales,
Recubrimientos,
Películas delgadas,
Sulfato de zinc,
Corrosión,
Raman
Keyword: Engineering,
Materials engineering,
Coatings,
Thin films,
Zinc sulphate,
Corrosion,
Raman
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